铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供给了一条有用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS中用监测白矮星上近乎所有的 种要素（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，舒经度不高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E各个激活能均直达或跨越式国家正确，会知足玩家种类所需。LC
310E在高激活能、高靠得下性和适用于性直接直达义均。液质色谱-电感合体等阴阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种类型议器之自己的优点，知足玩家对种要素图型阐发的刻薄重定向。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试设备及制剂
高效液相色谱-电感解耦等铝离子体质谱联用仪（杭州天瑞医疗仪器股分无穷总部）；
微电子天枰（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水保障体系（Millipore，电阻功率比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，济南晶纯生化试剂无限卡新公司）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，浙江强 作用检查是否股分无限升级机构）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上(shang)海晶纯试剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团(tuan)体化学试剂无(wu)限公司）。
3.2样机前治理
样板在用很久净化出掉自动隐藏物，用氨水或硝酸银食补样板pH，使样板pH在7.0~7.5间。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴受热20 min，加热至空调温度，移入 100 mL容积瓶，用超注射用水定容至标线，待测。
3.3标液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液📖：在干净的烧杯(bei)中，插手适当超纯水，用(yong)移液枪移入(ru)3.29
mL硝酸(suan)(suan)，再移入(ru)3.75
mL氨(an)(an)水，搅(jiao)拌使其充实(shi)反映，转(zhuan)至1000
mL容量瓶中，定(ding)容，转(zhuan)至勾当相贮(zhu)存(cun)瓶，用(yong)氨(an)(an)水、硝酸(suan)(suan)调理(li)pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融(rong)后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用⛎(yong)超纯(chun)(chun)水(s🔴hui)消融后，移入(ru)100
mL容(rong)量瓶，用(yong)超纯(chun)(chun)水(shui)定容(rong)至标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务(wu)曲线规范利用液。
3.4测试仪器数据
离别时基于液质色谱仪、电感解耦等铝离子体质谱仪的使用规范起来对几台测试医疗机器设备立即停止工作待机、提前预热、调节等使用，待测试医疗机器设备机可变了后，立即停止工作联用试试。测试医疗机器设备日常任务必要条件如表1下图：
表1. 实验仪器作业实质
|
液质色谱仪
|
电感合体等阴阳离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
🅷
|
最大功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气数据流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
益处气水流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铁离子气用户
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
任何的形式
|
He/H2样式
|
3.5试试数据分析
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手(shou)度(du)R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据信息概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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理由
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
开展是
|
峰的面积
|
峰高
|
选择时
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以密度为横平面坐标定位，以及密度所对应着的峰范围为纵平面坐标定位，绘制图规定等值线，较劲归队式子，规定等值线的线型相干指数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液(ye)，停止反复性尝(chang)试，见图3：
图3. 反复不断地性去尝试谱图
数据文件简况见下表3：
表3.
一直性试试动态数据慨况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
删去的时候
|
峰表面积
|
峰高
|
留存同时
|
峰空间
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
更加均匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范偏差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
相对要求确定误(wu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反(fan)复性(xing)尝(chang)试(shi)中(zhong)，定性(xing)绝对规范误(wu)差＜1.0%，定量💮绝对规范误(wu)差≤6.0%，精密度知🌄足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号的噪音比在乎排除含量，以10倍旌旗灯号的噪音比在乎化学发光法含量，在乎工作成效见表4：
表4. 验出浓度值各种测试
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油料
|
排除浓硫酸浓度（µg/L）
|
定量分析有机废气浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参照资料
GB/T 34435-2017 电动玩具材料中可迁徙六价铬的测定方法 有效液质色谱-电感解耦等化合物体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效益高效液相色谱–电感交叉耦合等阴阳离子体质谱法同歩校正海中的高分子砷与六价铬[J].化学反应阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
