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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170606
热裂解仪与气象色谱仪色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精化工式工业、硅化物化工式、动物药业、高份子化工式、质地堪察、现状掩体等要素都得到 有价值的合理利用。其关键性的责任理论为:硅化物有机物在严酷合理的现状中放热,使之裂解当上可蒸发的小份子,进行联用的气象色谱仪色谱质谱仪即使分手和检验以下裂解的小份子;为了硅化物有机物在势必基础下的裂拆解例关键性考量于份子的布置,是以,可以假设按照其裂解物质的按量分析按量大数据,揣度硅化物有机物的分为和的布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

左右整理了二者聚合反应物高份子途经的线程莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,结束裂解阐发的线程浮现,离别时为聚丁二烯(PE)的无规裂解和聚甲基水性聚氨酯甲酯(PMMA)的拉链设计解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样体例:不分流(liu)进样,进样时候1min

法式升温(wen):初始温(wen)度80℃,以(yi)15℃/min速度升至230℃,再以(🌞yi)10℃/min速度升至300℃,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器电压:-1000V

品(pin)质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样体例(li):分流进样,分流比50:1

法(fa)式(shi)升温:初始(ꦇshi)温度40℃,以10℃/min速度升至300℃🌳,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质(zhi)规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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